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金屬鋰-鎂的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法

整理時(shí)間:2012-11-07   熱度:1251

1  范圍

本方法適用于金屬鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0010%~0.01%中鎂的測(cè)定。

2  原理                                                                                                                                                    

試料用水溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中,用空氣-乙炔貧燃性火焰,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2 nm處測(cè)量吸光度。

3  試劑

3.1鹽酸,1+1,優(yōu)級(jí)純。

3.2鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1mg/mL

準(zhǔn)確稱取1.6580g 預(yù)先在800 灼燒2h并在干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂[w(MgO)99.99%],置于250 mL燒杯中,以水潤(rùn)濕,緩慢加入20 mL鹽酸(1+1),低溫加熱至完全溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液1mL1mg鎂。

3.3鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,100μg/mL

    移取10.00mL1mg / mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,置于100 mL 容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL100μg鎂。

3.4鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,10μg/mL

移取10.00mL100μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL10μg鎂。

3.5對(duì)硝基酚指示劑乙醇溶液,1.0g/L

4  儀器設(shè)備

4.1原子吸收光譜儀,附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

    -特征濃度:在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中,鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.003μg/mL。

    -精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%~1.5%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%

    -工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光     度差值之比應(yīng)不小于0.7                                                                                          &

                                                                                                                                                                                               

4.2手套箱:相對(duì)濕度<5%。   

5  試樣

5.1 試樣的保存

試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2 試樣的制備

在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干,用剪刀削去表皮,切成小塊,放入稱量瓶中。

6  操作步驟

6.1 稱樣

 于天平上用減量法稱取1.5g試樣,精確至0.0001g。

6.2  空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.3 試料處理

    將試料逐塊投入盛有20mL水的250mL塑料杯中,反應(yīng)完畢后滴加21.0g/L對(duì)硝基酚指示劑溶液,緩慢加入鹽酸(1+1)至黃色褪去,再過(guò)量1mL,移入100mL的容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。按表1取四份等體積的同一試料溶液,置于一組50mL容量瓶中,再依次加入10μg/ mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,以水稀釋至刻度,混勻。                                                                                                                                                     

表1

鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)

w/%

分取試液體積

V/mL

10μg/ mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積

V/mL

0.0010~0.0030

10.00

0,  0.30,  0.60,  0.90

>0.0030~0.010

5.00

r>0,  0.50  1.00,  1.50

6.4 測(cè)量

將試液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處,用空氣--乙炔火焰,以水調(diào)零,按濃度遞增順序測(cè)量其吸光度。取三次測(cè)量平均值。以鎂濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖。將所作出的直線向下延長(zhǎng)至與橫坐標(biāo)軸相交, 該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離,為測(cè)量試液中鎂濃度。        

7  結(jié)果計(jì)算 

按下式計(jì)算鎂的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:                           

式中:wMg——鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

ρ——試液中測(cè)得的鎂質(zhì)量濃度,μg/mL

      ρ0 ——空白溶液中測(cè)得的鎂質(zhì)量濃度,μg/mL;

      V——試液總體積,mL;

      V1 ——分取試液體積,mL;

      V2——測(cè)量試液體積,mL;

 m ——試料質(zhì)量,g。                                                                                     8 允許差

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

                                 2                      

鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

允許差

0.00100.0025

0.0004

>0.00250.0050

0.0008

>0.00500.0075

0.0010

>0.00750.01

0.002

9   參考文獻(xiàn)

新疆鋰鹽廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

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